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固相微萃取(SPME)使用涂漬不同聚合物涂層的熔融石英纖維萃取頭(fiber),通過浸入或頂空萃?。ㄒ后w樣品)或頂空萃取(固體樣品)吸附樣品中的分析物。隨后將纖維置于氣相色譜儀的進(jìn)樣口或SPME/HPLC的接口解吸池,解吸附分析物。
根據(jù)分析物的分子量和極性選擇萃取頭類型。
大部分萃取頭兼容HPLC溶劑,但100μM和30μM PDMS涂層不能兼容己烷。SPME萃取頭手柄分兩種款式,一種用于手動(dòng)操作,一種用于自動(dòng)進(jìn)樣器或SPME/HPLC接口。兩種均具有以下特點(diǎn):
手動(dòng)進(jìn)樣手柄配有可調(diào)進(jìn)樣深度的針頭長(zhǎng)度定位器,可控制萃取頭進(jìn)入樣品瓶或進(jìn)樣口的深度。彈簧使萃取頭縮回保護(hù)針頭內(nèi),鎖定機(jī)制可在萃取或解吸時(shí)將萃取頭固定在暴露位置。
自動(dòng)進(jìn)樣手柄設(shè)計(jì)上與手動(dòng)手柄類似。由自動(dòng)進(jìn)樣器控制萃取頭移動(dòng),進(jìn)行樣品自動(dòng)萃取。SPME/HPLC接口也需要使用自動(dòng)手柄。
一種SPME專用的手動(dòng)手柄——SPME便攜式進(jìn)樣器,可先在現(xiàn)場(chǎng)濃縮空氣或水中的有機(jī)物,再儲(chǔ)存運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。
固相微萃取的典型應(yīng)用:
萃取頭選擇指南 | |||
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分析物類型 | 推薦萃取頭 | ||
氣體和低分子 量化合物(分子量30-225) | 75 μm/85 μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷 | 查找產(chǎn)品 | |
揮發(fā)性物質(zhì)(分子量60-275) | 100 μm聚二甲基硅氧烷 | 查找產(chǎn)品 | |
揮發(fā)性物質(zhì)、胺類和硝基芳香族 化合物(分子量50-300) | 65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找產(chǎn)品 | |
極性半揮發(fā)性物質(zhì)(分子量80-300) | 85 μm聚丙烯酸酯 | 查找產(chǎn)品 | |
非極性高分子量 化合物(分子量125-600) | 7 μm聚二甲基硅氧烷涂層 | 查找產(chǎn)品 | |
非極性半揮發(fā)性物質(zhì)(分子量80-500) | 30 μm聚二甲基硅氧烷 | 查找產(chǎn)品 | |
醇類和極性化合物(分子量40-275) | 60 μm Carbowax(PEG)涂層 | 查找產(chǎn)品 | |
風(fēng)味化合物:揮發(fā)性和 半揮發(fā)性物質(zhì),C3-C20(分子量40-275) | 50/30 μm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂層,StableFlex萃取頭 | 查找產(chǎn)品 | |
微量化合物分析(分子量40-275) | 50/30 μm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂層,2 cm StableFlex萃取頭 | 查找產(chǎn)品 | |
胺類和極性化合物(僅用于HPLC) | 60 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找產(chǎn)品 |